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Weil in chemischen Untersuchungslabors immer mehr gesetzlichen Vorschriften zu erfüllen sind. Gesetzliche Vorschriften erfordern, speziell bei der Einhaltung von Richt- oder Grenzwerten, dass Analysenwerte auf Richtigkeit und Präzision in einer Art und Weise geprüft werden, die von dritter Seite nachvollziehbar sein muss. Sehr oft sind die Analytiker mit der Umsetzung dieser Vorschriften überfordert. In diesem Zusammenhang soll der Bär Valoo ein wenig Hilfestellung leisten.
Zunächst müssen Sie wissen, was Sie machen möchten. Es gibt leider sehr viele Berechnungen in der analytischen Qualitätssicherung, allerdings kann man diese in verschiedene statistische Arbeitsgebiete einteilen. Nachdem Sie sich entschieden haben, zu welchem Arbeitsgebiet Ihr statistisches Vorhaben gehört, klicken Sie die entsprechende Schaltfläche und schon geht’s los! Und zwar in folgender Reihenfolge: Geben Sie bitte die Daten ein, wählen Sie dann die statistischen Berechnungen aus und schauen Sie sich anschließend das Ergebnis (Graphik/Report) an. Zu jeder Schaltfläche der einzelnen statistischen Arbeitsgebiete hat Valoo einen kurzen Infotext an die Tafel geschrieben. Valoo besitzt eine ausgesprochen leicht verständliche Bedienerführung, denn bei der Entwicklung wurde gesteigerter Wert auf die Bedieneroberfläche gelegt. Die verschiedenen statistischen Arbeitsgebiete wurden in Valoo als einzelne Module verpackt. Diese Module können Sie auch separat erwerben. Je nachdem, welche Module Sie gekauft haben, können Sie unter folgenden Möglichkeiten auswählen.
Der Import der Daten kann problemlos über die Zwischenablage erfolgen. Über eine Formularmaske können Sie das individuelle Aussehen Ihrer zur Dokumentation und Archivierung benötigten Reports festlegen. Über die Dialogmaske Optionen können Sie den Arbeitspfad, die Sprache (englisch/deutsch) und andere Programmeigenschaften definieren.
Was ist eine Meßreihe ? Ein eine Messreihe ist nichts anderes als ein Kollektiv von Messwerten, das sozusagen stellvertretend für alle Werte zur Verfügung steht. Eine Messreihe wird hauptsächlich durch die Kennzahlen, den Mittelwert, die Standardabweichung und den Vertrauensbereich beschrieben. Die Berechnung dieser Kennzahlen ist nur erlaubt, wenn zwei Voraussetzungen erfüllt sind:
Valoo ermittelt die wichtigsten statistischen Kenngrößen und führt die Tests auf Normalverteilung und die Trendtests durch. Die Durchführung der Ausreißertest ist äußerst umstritten. Valoo führt die Tests nach Wunsch durch, mit dem Ergebnis muss der Analytiker fertig werden. Zusätzlich werden die Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze nach der Leerwertmethode in der Schnellschätzung der DIN 32 645 ermittelt. Weil der Mensch eine visuelle der numerischen Beschreibung vorzieht und graphische Darstellungen den Entscheidungsprozeß unterstützen, ist es möglich folgende Grafiken darzustellen:
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Bei einem Analysenverfahren führt die Anwendung des physikalischen Messprinzips nicht direkt zum Analysenergebnis. Der erhaltene Messwert stellt lediglich ein physikalisches Messergebnis dar. Dieses Ergebnis muss über die Verfahrenskenndaten der berechneten Kalibrierfunktion in das Analysenergebnis umgerechnet werden. Die Kalibrierfunktion wird hierzu zur Analysenfunktion, die nach Einsetzen des Messwertes der untersuchten Probe das Analysenergebnis liefert. Valoo kennt folgende Kalibrierfunktionen oder Regressionsarten:
Diese verschiedenen Regressionen sind manchmal notwendig, wenn die Methode nicht linear ist. Das ist von Vorteil bei der Methodenentwicklung, um den linearen Teil zu ermitteln. Haben Sie einen linearen Bereich ermittelt, hilft Valoo Ihnen bei der Durchführung der Validierung der linearen Kalibrierfunktion. Die Qualität einer Kalibrierung kann durch die Ermittlung der Kalibrierkenndaten bestimmt werden. DIN 38402 liefert Grundlagen für die Bestimmung derKalibrierkenndaten. Neben den Kalibrierdaten liefert Valoo folgende Validierungsparameter:
Bei jeder gewählten Kalibrierfunktion ist die Darstellung der Anpassungskurve möglich. Der Vertrauensbereich wird auch, falls gewünscht, in die Regressionskurve eingezeichnet. Um die Ergebnisse anschaulicher zu machen werden die Analysenergebnisse in die graphische Darstellung eingezeichnet. Bei der linearen Kalibrierung kann auch die Nachweis- und Bestimmungsgrenze graphisch dargestellt werden. Mit Hilfe verschiedener Schaltflächen können Sie die Grafik Ihren individuellen Anforderungen anpassen.
Angenommen, Sie haben zwei Meßreihen.Vielleicht fragen Sie sich :
Valoo führt folgende Tests durch :
Da es sich hierbei um zwei Meßreihen handelt, gelten für jede einzelne dieselben Zusammenhänge wie für eine Meßreihe. (Siehe Meßreihe). Gleichwertigkeitsanalyse:
Analysenergebnisse sind gleichwertig, wenn bei Proben verschiedener Matrices die Orthogonalregression Valoo führt folgende Tests durch: Vergleich in verschiedenen Matrices mit realen Proben (Variante 1)
- X²-Test (proportional-systematische Abweichungen) Vergleich in verschiedenen Matrices mit realen Proben (Variante 2)
Mit Hilfe der Varianzanalyse können Sie mehrere Meßreihen untereinander vergleichen. Wozu das ? Beispiel : In einem Labor existieren vier Analysengeräte, die zur Bestimmung des Gehalts einer Probenkomponente benutzt werden. Es kommt bei näherer Untersuchung der Verdacht auf, daß nicht alle Geräte gleich gut arbeiten: Möglicherweise liefern ein oder mehrere Geräte Werte, die sich signifikant von den Werten der anderen Geräte unterscheiden. Das soll untersucht werden : An den vier Analysengeräten wird immer die gleiche Gehaltsbestimmung durchgeführt. Hierzu wird eine Probe auf allen vier Geräten einer Dreifachbestimmung unterzogen. Auswertung :
Weitere Anwendungsgebiete:
Da es sich hierbei um mehrere Meßreihen handelt, gelten für jede einzelnedieselben Zusammenhänge wie für eine Meßreihe. (Siehe Meßreihen).
In der Routineanalytik ist mit großen Unterschieden in der Matrix von Proben zu rechnen. Es ist deswegen problematisch, Prognosen zur Unpräzision von Meßwerte zu machen. Die Unpräzision eines Analysenergebnisses sollte, insbesondere wenn es um Überwachung des Grenzwertes geht, über das Verfahren der Standardaddition ermittelt werden. Bei der Standardaddition geben Sie einer typischen realen Probe bekannten Konzentrationen der zu bestimmenden Substanz zu. Aus diesem Experiment ergibt sich die Möglichkeit, eine Wiederfindungsrate zu berechnen. Es ist hierbei empfehlenswert, die Aufstockung so vorzunehmen, daß eine Eichkurve in der realen Probe erstellt und deren Steigung mit der Steigung der Eichkurve von Standardlösungen auf signifikante Unterschiede überprüft wird. Dieses Verfahren stellt eine Möglichkeit dar, proportionale systematische Abweichungen des Analysenverfahrens aufzudecken.
Ein Ringversuch ist ein Experiment, bei dem mehreren Laboratorien ein identisches Material auf die gleiche Meßgröße hin untersuchen und die Resultate vergleichend beurteilen. Ringversuche sind damit ein unverzichtbarer Bestandteil der externen Qualitätssicherung eines Labors, sie erlauben es festzustellen, inwieweit die Methoden und Ergebnisse eines Labors mit denen anderer Labors vergleichbar sind. Entsprechend ihrer Zielsetzung unterscheidet man verschiedene Typen von Ringversuchen. Sie können dazu dienen, die Qualität von Analysenmethoden oder die Qualität von Laboratorien zu beurteilen. Seltener werden Ringversuche dazu eingesetzt, Materialien zu charakterisieren.
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Warum wurde Valoo entwickelt ?